【摘要】目的建立采用气相色谱?串联质谱法（GC?MS/MS）测定天花粉中乐果、敌敌畏、毒死蜱残留量的一测多评方法，解决以一种对照品测定多种农药残留的问题。方法采用GC?MS/MS测定样品，根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，以乐果二级离子扫描峰（125/79）为参照峰，建立以乐果为对照品测定天花粉中乐果、敌敌畏、毒死蜱残留量的GC?MS/MS方法。结果乐果、敌敌畏、毒死蜱进样量在0.1~1.0ng内与它们的色谱峰面积均有较好的线性关系，它们的最低检出限分别为1.63×10?2、1.60×10?4、1.65×10?4ng，平均回收率分别为95.9%、96.1%和96.0%。结论一测多评方法简单快速、定量准确，适用于天花粉中乐果、敌敌畏、毒死蜱残留量的同时测定。